结构式
| 物竞编号 | 01AZ |
|---|---|
| 分子式 | C13H12N4S |
| 分子量 | 256.33 |
| 标签 |
二基硫卡巴腙, 二基硫代二氨基脲, 肼硫代羰酰偶氮；铅试剂；, Diphenylthiocarbazone, 显色剂 |
编号系统
CAS号：60-10-6
MDL号：MFCD00003025
EINECS号：200-454-1
RTECS号：LQ9450000
BRN号：748838
PubChem号：24893923
物性数据
1. 性状：蓝黑色结晶性粉末
2. 密度（g/mL,25/4℃）： 未确定
3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定
4. 熔点（ºC）：165-169℃（分解）
5. 沸点（ºC,常压）：未确定
6. 沸点（ºC,5.2kPa）：未确定
7. 折射率：未确定
8. 闪点（ºC）：未确定
9. 比旋光度（º）：未确定
10. 自燃点或引燃温度（ºC）：未确定
11. 蒸气压（kPa,25ºC）：未确定
12. 饱和蒸气压（kPa,60ºC）：未确定
13. 燃烧热（KJ/mol）：未确定
14. 临界温度（ºC）：未确定
15. 临界压力（KPa）：未确定
16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定
17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定
18. 爆炸下限（%,V/V）：未确定
19. 溶解性：易溶于氯仿、四氯化碳，稍溶于醇，不溶于水
毒理学数据
1、急性毒性：大鼠经口 LD：>500mg/kg；小鼠腹腔LC50：200mg/kg；小鼠静脉LC50：56mg/kg
生态学数据
暂无
分子结构数据
五、分子性质数据：
1、 摩尔折射率：76.90
2、 摩尔体积（cm3/mol）：212.4
3、 等张比容（90.2K）：554.5
4、 表面张力（dyne/cm）：46.1
5、 极化率（10-24cm3）：30.48
计算化学数据
1、 计疏水参数计算参考值（XlogP）：4.2
2、 氢键供体数量：2
3、 氢键受体数量：2
4、 可旋转化学键数量：3
5、 互变异构体数量：2
6、 拓扑分子极性表面积（TPSA）：48.8
7、 重原子数量：18
8、 表面电荷：0
9、 复杂度：281
10、同位素原子数量：0
11、确定原子立构中心数量：0
12、不确定原子立构中心数量：0
13、确定化学键立构中心数量：0
14、不确定化学键立构中心数量：0
15、共价键单元数量：1
性质与稳定性
1.与,Cu2+ 、Ag+ 、Au3+ 、 Hg2+ 、 Fe2+ 、 Co2+ 等离子形成不溶于水的配合物，易被四氯化碳和三氯甲烷等溶剂萃取，配合物一般呈金黄或紫色。
贮存方法
本品应密封于阴凉处保存。
合成方法
1.按下述步骤制备。1.肼二硫代甲酸肼盐的制备。将13g肼溶于60ml中，滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出，用洗涤，得约15g。2.二二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中，在96-98℃的水浴上加热，物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出，则移出热浴，用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却，加入15ml水无水乙醇，自冰浴中取出，搅拌下稍热，这时胶状物变成结晶状产物，抽滤，用乙醇洗涤，得约7.5g。3.双硫腙的制备。将上述所得二二氨基硫脲加到苛性钾溶液（6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷却。过滤，滤液用酸化至刚果红试纸变色，析出深蓝色沉淀。抽滤，将沉淀物再用苛性钾溶液、处理一遍，抽滤后用水洗至无根存在。在40℃烘干，得双硫腙约3g。
2.将肼与的混合物冷却至0℃以下，在搅拌下加入二硫化碳，并控制加入速度使反应温度维持在60～70℃，放置10min以上，再加热升温至90～95℃，结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使醋酸铅试剂呈微棕色时，反应结束，冷却后过滤，结晶依次用冷和乙醇洗涤，所得白色结晶即
为二基硫代卡巴肼。然后，将二基卡巴肼加到氢氧化钾的甲醇溶液中，加热回流5～10min，冰水冷却至30℃左右，滤去不溶物，边搅拌边向滤液中加入0.5mol／L的水溶液至溶液对刚
果红试纸恰呈酸性，过滤所得结晶先用冷水洗涤，再溶5%的氢氧化钠溶液，滤去不溶物，滤液用冰水冷却，同时用冷的0.5mol／L的酸化至刚果红试纸恰呈酸性，沉淀完全后过滤，滤出的结晶用冰水充分洗涤至 SO42- 离子合格，抽干后于40℃干燥，即得成品二基硫代卡巴腙。过程反应为：
用途
1.测定微量沿的络合指示剂，并用于测定钴、铜、汞、锌和银等。
2.用作光度法测定铅、钴、铜、汞、锌和银等显色剂，也用作金属离子配合滴定指示剂。还可用作金属离子萃取剂。
