背景及概述[1]
芳族硝基化合物的催化氢化是工业上重要的反应,例如用于制备农业化学品,染料和荧光增白剂的中间体。为了制备二乙烯荧光增白剂,例如,必须将4,4'-二硝基二乙烯-2,2'-二磺酸还原成4,4'-二氨基-二乙烯-2,2'-二磺酸,通过经典的还原方法或通过催化氢化来实现。3-氨基-4-氯乙酰胺可用作医药合成中间体,3-氨基-4-氯乙酰胺的制备可以以相应的硝基化合物来制备,芳香族硝基化合物对相应芳香胺的分析氢化通过几个中间阶段进行,其中重要的是形成的羟胺中间体,芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少、产率高的制备方法。如果吸入3-氨基-4-氯乙酰胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
3-氨基-4-氯乙酰胺的制备过程如下:
在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份钠,60份NaHCO3,1320份MeOH和1015份1-氯-2,4-二硝基氯,然后加入11份1%PtC,加入0.15份NH4VO3和66份水。氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-胺(785份,理论值的85%)。3-氨基-4-氯乙酰胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰胺。
主要参考资料
[1] WO1996036597 PROCESSFORTHECATALYTICHYDROGENATIONOFAROMATICNITROCOMPOUNDS