背景及概述[1][2]
3氰基甲酸是一种重要的有机合成中间体。广泛应用于制备心血管类药物、抗生素、镇痛药以及神经系统调节类药物等，也是合成液晶材料的重要原料。现有的3氰基甲酸的合成方法主要有以下几种：
1）以3氰基为原料，二价钴盐为催化剂，溴化钠为助催化剂，空气中的氧气为氧化剂，制备3氰基甲酸，收率8099%。该法的缺点是需要在密封管中进行反应，反应温度高，压力大。该方法特别适于在 化学实验室用来小批量制备3氰基甲酸。
2）以3氰基为原料、醋酸为溶剂、三氧化铬为氧化剂，为助催化剂，温度05℃下氧化，经过一系列后处理过程制得产品。该工艺简单，生产成本低。但过量的三氧化铬处理很危险，容易引起火灾和爆炸，大量的三价铬废水处理也是一个大问题，因而仅适于小批量制备3氰基甲酸。
3）以1,3二腈为起始原料，经过甲醇/水/碱的选择性水解，得到3氰基甲酸，收率在75%左右。该反应不易控制二个CN的单一水解，因而终产品的含量不高，三废特多，不适于大批量 制备3氰基甲酸。
4）用醋酸铅和氟聚醚做催化剂，向3氯腈的二甲基亚砜 溶液中，常压通入一氧化碳，100℃反应15小时后得到3氰基甲酸。用这种方法合成的收率很高，可达97%。但是这种方法参与反应的物质较多，反应过程较为复杂，操作不方便。
应用[3]
3-氰基甲酸（甲酯）结构中的官能团有活性差异性，是合成系列医药、农药、荧光增白剂、高端液晶材料、功能性高分子材料等的前提化合物。
1. 应用于医药
3-氰基甲酸可用于制备治疗消化道肿瘤疾病的新药 L-779976，L-054264。以 3-氰基甲酸甲酯为原料合成的 PTC124，可用于治疗杜兴型肌营养不良和囊性纤维化。消化道疾病是目前生活中非常常见的一类疾病，近年来随着食品安全的恶化和人们生活压力的增加，原来在老年人群经常发生的这一疾病呈年轻化和严重化的趋势发展。
根据《中国肿瘤》杂志 2011 年的报道，中国目前已成为全球消化道疾病高发区。以胃癌为例，根据中国临床肿瘤学会统计，中国胃癌的发病人数在全球占的比例高达 42%，每年有几十万人发病，死亡人数占发病人数的三分之二，由于胃癌而死亡的人数接近三十万。消化道肿瘤疾病已经成为常见高疾病之一，并发症多，死亡率高，仍然是临床上的一大难题。生长抑素(Somatostatin，SS )是一种生长激素释放控制因子，美国研究者布拉佐先从羊下丘脑分离提取出来的。它主要存在于人体正常组织中，具有调节、抑制性生理作用，可用于化道肿瘤疾病的诊断和治疗，效果良好。
由于 SS普遍的生理学功能，而且与诸多肿瘤疾病的发生、发展及治疗有着密切关系，究者对其医学应用价值备受关注。美国 Merck 公司合成的新药 L-779976和 合成的新药 L-054264都是人工制得生长抑素，可应用于治疗消化道肿瘤疾病。这两种新药的合成起始原料都是 3-氰基甲酸。美国 Merck 公司每年都有通过第三方采购部分 3-氰基甲酸供临床研究之用。以新药 L-054264 为例，合成路线图如下：
2. 应用于功能性材料
功能性材料是二十世纪 60 年代末迅速发展起来的新型材料。“功能”是指这类新型材料除了机械特性外，还可能有光、电、磁等性能，这些都与功能性材料中具有特殊的官能团密切相关。功能材料在很多领域得到了普遍应用，应用较多的有生物医用功能材料和环境处理功能材料。功能性材料独特的功能特性对诸多领域技术进步做出了贡献，甚至引起某些领域质的飞跃，并在各行业创造了很高的经济社会效益，产生了许多有用的新产品。
随着人们对功能性材料研究的逐步深入和加强，目前功能性材料的研究方向有两个：一部分研究者通过改进传统的高分子材料，在不断提高它们的使用性能的同时，增加其功能应用范围；也有研究者直接在与人类密切相关、具有特殊功能的新材料的领域从事研究，如仿生材料。功能性材料在未来材料科学与工程技术领域的发展迅速，这将对人类的生产和生活产生重大意义。 有研究者利用 3-氰基甲酸三聚环化合成耐高温材料的中间体。
将 3-氰基甲酸连接到卟啉环上，得到 5-( 4- 3-氰基甲酸酰亚胺基) 基-10,15, 20-三基卟啉配体(CBTPPH2)，这种新型配体具有活性叠加，是重要的功能性材料。它的合成路线路如下：
制备 [1-2]
方法1：一种工艺简单和生产成本低的制备间-氰基甲酸的方法。该目的通过采用以下工艺得以实现：以间-氰基 为原料，以氯为溶剂；以醋酸钴为催化剂，以溴化钠和冰醋 酸为助催化剂，混合制成反应液，然后通入过量氧气，一步氧化，经分离，制得产品。制备步骤：
第1步 制备反应液，称取间-氰基100份、醋酸钴4.26～ 20.2份、溴化钠2.03～5.15份和99％冰醋酸20～40份溶于氯412 份，制得反应液；
第2步 氧化，在温度和压强分别为90～110℃和1大气压的 条件下，对上步制得的反应液搅拌3～10分钟，然后往该反应液通 入过量氧气，氧气流量速率为4～5L/h，反应3.5～7h；
第3步 分离，将上步经氧化的反应液冷却至室温，加入450～ 650份水，该反应液中有白色片层状固体，过滤，取固体，空气中 加热干燥，得产品，收率80～99％。
方法2：3氰基甲酸的生产方法，反应分两步进行：
步，往1000升搪瓷反应釜中加入800升的3甲基腈，加热到25160℃， 用泵将料液连续打入填料塔顶部，以540升/分钟流速向下喷淋,同时以540升/ 分钟流速均匀地从填料塔下部向上通入310公斤氯气，形成3甲基腈与氯气逆向运动进行氯化反应；气相经过片式搪瓷冷凝器冷却，气液分离器分离，液体回流到搪瓷反应釜中；氯化氢、氯气气体进入尾气吸收罐经水、碱吸收后放空；反应完成后，将料液转入搪瓷结晶釜，冷却到5℃，抽滤，滤饼即为3氯甲基腈；
第二步，将200公斤3氯甲基腈、100800公斤乙醇、13公斤催化剂和 0.21公斤氯化苄基三乙铵盐相转移催化剂加入2000升搪瓷反应釜中，搅拌升温； 保持反应温度3050℃，向反应釜中缓慢滴加150450公斤30%双氧水。滴加完毕，保温6小时，氧化反应生成3氰基甲酸，继续加热至100℃，蒸馏出乙醇。冷却至室温，过滤，滤饼水洗两次，用乙醇重结晶后，烘干得到3氰基甲酸白色粉末；
所述催化剂为氧钒和钨酸钠,质量比为1:1010:1；催化剂的用量为3氯 甲基腈质量的0.51.5%；所述3氯甲基腈与双氧水的摩尔比为1:13，氯化苄基三乙铵盐相转移催化剂的用量为3氯甲基腈质量的0.10.5%，氧化反应3氯甲基腈与乙醇的质量比为1:0.54；
具体反应式如下：
主要参考资料
[1] CN01105687.8 一种制备间-氰基甲酸的方法
[2] CN01105687.8一种制备间—氰基甲酸的方法
[3] 3-氰基甲酸（甲酯）合成工艺研究
