茴香基丙酮的制备_凯茵工业添加剂

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概述[1-2]

茴香基丙酮是一种无色至淡黄色油状液体,具有鲜花和水果香气。它是医药多巴酚丁胺的中间体,现在主要用作香料,用来配制各种水果型香精,用在软饮料、冷饮、糖果、焙烤食品、布丁类食品中,是一种比较高档的香料。我国对此产品市场需求量增大,进行该产品研制开发确有必要。

应用[3]

茴香基丙酮可用于制备覆盆子酮,包括以下具体步骤:将茴香基丙酮,氢氧化钾,N,N-二甲基乙酰胺加入到装有温度计,滴加漏斗,和冷凝管的干燥四口瓶中,加热溶解,然后在搅拌条件下,缓慢滴入脱甲基试剂,待固体完全溶解。将该混合液体转移至高压釜中,惰性气体保护的条件下,加压反应。将反应后的混合液体中和至中性,萃取油相,减压蒸馏,制备出覆盆子酮粗品。将覆盆子酮粗品用溶剂溶解后结晶,得到覆盆子酮纯品。本发明的收率为85.2%,产品纯度98.5%。本发明在保持高反应收率的同时,有效的降低了原料成本,并且没有产生大量的酸性废水,减少了对环境的污染,有利于工业上的大规模生产应用。

制备[1]

方法1:

酚在氢氧化钠溶液中易于发生甲基化反应,采用酚与稍过量的新鲜工业二甲酯反应,甲醚收率可达90%,比文献阁值7%高。经多次实验发现,该工艺要点是低温滴加完二甲酯后缓慢升温,并在40℃左右保温一段时间,否则甲醚收率一般只有75%-80%甲醚和甲基乙烯酮在三氯化铝存在下发生较剧烈放热反应,需使用适量溶剂稀释。虽然也易与甲基乙烯酮反应(在0-40℃产物丁酮产率约70%),但甲醚比活泼,易于反应。

方法2:1)以大茴香醛、丙酮和氢氧化钠为原料进行缩合反应,反应结束后分离下层碱液,上层油经中和、水洗、蒸馏回收溶剂得到的大茴香基丁烯酮;

2)将步骤1)得到的大茴香基丁烯酮加入无水酒精溶解,加入催化剂通氢气搅拌反应,反应结束后蒸馏回收无水酒精,得到氢化产物大茴香基丙酮。

主要参考资料

[1] 茴香基丙酮的合成

[2] CN201510726827.5一种覆盆子酮合成工艺

[3] CN201310669809.9一种覆盆子酮的合成方法

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