背景及概述[1]
邻氨基甲酸异丙酰胺可用作医药合成中间体,如制备灭草松。灭草松是一种重要的苗后除草剂,其化学名为3-异丙基-(1H)-并-2,1,3-噻二嗪-4-酮-2,2-二氧化物,它初是由德国BASF公司研发成功并在世界范围内大量使用的。其是一种具选择性的触杀型苗后除草剂,用于杂草苗期茎叶处理,该药具有触杀性强,选择性好,见草杀草等特点,主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物,防除阔叶杂草和莎草科杂草,对禾本科杂草无效。现有技术中,灭草松原药的制备工艺多采用合成水洗后的达松溶液碱萃酸化水洗,以及碱萃酸化萃取浓缩等方法。上述方法,存在生产成本高,生产方法复杂,生产条件苛刻,生产过程中易产生大量的含盐废水污染,粉尘污染严重,且所得产品产率低,纯度低等问题。采用邻氨基甲酸异丙酰胺为起始原料则可解决上述问题。
制备[1]
邻氨基甲酸异丙酰胺的制备:将靛红酸酐溶于中,边升温边滴加异丙胺,升温至60℃后,保温0.8h,然后用饱和碳酸钠洗涤脱去,得浅黄色邻氨基-N-异丙基甲酰胺溶液,其中,靛红酸酐、和异丙胺的质量比为3.5:2.6:1.8。
应用
邻氨基甲酸异丙酰胺可用作医药合成中间体,如制备灭草松:α-甲基吡啶与加入到邻氨基甲酸异丙酰胺中混合,滴加三氧化硫生成半透明乳白色的复盐,室温下搅拌0.4~0.8h后,加入经预热的酰胺,搅拌至析出结晶状的酰胺吡啶三氧化硫复盐后,加入催化剂,再滴加三氯氧磷溶液,加热至回流,反应2~3h后,冷却至室温,经水解碱洗、水洗后,用稀碱液萃取,分层得灭草松钠盐,经酸化、过滤得淡黄色固体物,烘干即得灭草松原药。
主要参考资料
[1] (CN107445920)一种灭草松原药的生产方法