背景及概述[1]
4-溴-2-碘酚又叫2-碘-4-溴酚,是一种有机中间体,可由对溴酚硝化还原后,重氮化碘代制备得到。
制备[1]
2-硝基-4-溴酚的合成:
在化学反应釜中加入对溴酚,而后在室温调节下直接加入稀硝酸,静置20min,将反应物进行减压分馏,收集125℃,2.35kPa馏分即得2-硝基-4-溴酚;
2-胺基-4-溴酚的合成:
将2-硝基-4-溴酚置于化学反应釜中,向2-硝基-4-溴酚中添加Fe及稀HCL,并进行加热,实现邻位硝化,温度保持在70℃,持续1h,将反应物进行减压分馏,收集105℃,2.57kPa馏分即得2-胺基-4-溴酚;
4-溴-2-碘酚的合成:
在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI,而后加入2-胺基-4-溴酚,温度保持在0℃,进行还原反应,持续时间40min,将反应物进行减压分馏,收集120℃,3.45kPa馏分即得4-溴-2-碘酚。
应用[1]
4-溴-2-碘酚可用于制备2,5-二溴碘。2,5-二溴碘是一种非常重要的精细化学品原料,属于的卤代物,白色固体,主要应用于合成医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等。
2,5-二溴碘的合成:将4-溴-2-碘酚置于化学反应釜中,而后加入二氧六环溶剂,并在室温下进行搅拌,在此过程中逐步加入三溴化磷,将反应物进行减压分馏,收集135℃,3.35kPa馏分即得2,5-二溴碘。
参考文献
[1] [中国发明] CN201810970282.6 一种2,5-二溴碘的合成方法