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二基次膦酰氯的制备和应用_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1]

二基次膦酰氯可用于制备混凝土用复合型缓凝减水剂、阻燃剂二基次膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物等,可由二基氯化膦及三氟甲磺酸反应制备。

制备[1]

在经氮气置换后的250mL反应瓶中投入27.8g三基氧化膦、88.2g二基氯化膦(二者质量比1:3.17)、0.56g三氟甲磺酸(三基氧化膦质量的2%),升温到150℃,保温12h。冷却至室温后开启真空泵,待真空度到0.098Mpa后,缓慢升温,截取二基氯化膦、二基次膦酰氯的混合物。

应用[2-3]

应用一、

CN201710971195.8公开了一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂,涉及混凝土附加剂技术领域,由以下重量份数的原料制成:萘系减水剂35-45份、土壤级多聚谷氨酸10-15份、纳米胶粉5-10份、超细硅灰石粉5-10份、交联聚维酮1-5份、聚二季戊四醇六丙烯酸酯1-5份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚1-5份、葡萄糖酸钠0.5-2份、二基次膦酰氯0.5-2份。本发明所制缓凝减水剂的减水效果好,保水性好,泌水率小,含气量少;并且能有效延缓水泥的水化过程,调节凝结时间,使初凝时间在8h左右,终凝时间10h左右。

应用二、

CN201811145924.5涉及一种阻燃剂二基次膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂、加入笼状磷酸酯胺和三乙胺,用氮气赶尽反应器内的空气,20℃条件下,在1h内滴加二基次膦酰氯,限定反应物料的摩尔比为二基次膦酰氯∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺=1∶1∶1-1∶1.2∶1,控制滴加温度不高于50℃,滴加完毕后升温至80-110℃,回流反应4-6h,之后冷却过滤,用水洗涤,真空干燥得淡黄色固体二基次膦酰-N-笼状磷酸酯胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂,其适合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

参考文献

[1]CN201810201659.1一种还原制备三基膦的方法

[2]CN201710971195.8一种长距离泵送混凝土用复合型缓凝减水剂

[3]CN201811145924.5阻燃剂二基次膦酰-N-笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法

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