背景及概述[1]
3-硝基邻二甲酸(CASRegistryNO.603-11-2)，别名3-硝基-1,2-二羧酸、3-硝基酞酸、间硝基二甲酸，外观为白色至类白色结晶粉末，不可燃，不活泼，一般情况下十分稳定，熔点为210-216℃。可溶于水、醇类，稍溶于，是农药、颜料、染料、塑料、电子行业的重要中间体。
制备[1-2]
报道一、
向反应釜中投入1200Kg浓、560Kg酐搅拌升温到50℃，开始滴加500KG浓硝酸，反应放热混合物升温，控制反应温度不超过100℃，硝酸滴加完后，100℃/2h、110℃/2h保温反应完全。
反应结束后，冷却，把硝化物料入水解釜中，水解釜预先加入1500Kg冰水，加完后在80℃/3h后，冷却抽滤得硝基邻二甲酸。
在分离锅中预先加入1500Kg水，加入上述硝基邻二甲酸，在室温下搅拌4h，后分离得3-硝基邻二甲酸粗品。
在重结晶锅中加入等量的水和3-硝基邻二甲酸粗品加热回流1h后冷却至常温，离心得3-硝基邻二甲酸精品，经HPLC分析，含量大于99％。
报道二、
在100mL的磁力搅拌釜中加入10g3-硝基邻，20g水，20g65%硝酸，1g催化剂，通入氧气，控制压力在标准大气压上0.5mpa，开搅拌，升温到80℃，保温反应10小时，冷却到10℃，过滤，洗涤，60℃烘干8小时，得3-硝基邻二甲酸13.5g，产物摩尔分数为99.3%。
应用[3]
3-硝基邻二甲酸酐是重要的有机合成中间体，广泛应用于合成染料、医药、荧光剂等方面。CN201710859090.3提供了一种3-硝基邻二甲酸酐的制备方法，以3-硝基邻二甲酸为起始原料，通过催化脱水一步合成3-硝基邻二甲酸酐，收率高、成本低。方法如下：
3-硝基邻二甲酸酐的制备方法：将212克3-硝基邻二甲酸置于反应溶剂中，反应溶剂为300克和50克，然后加入6克对磺酸，升温至100-150℃反应4-12小时，取样并HPLC检测3-硝基邻二甲酸含量小于1%时停止加热；所得物质于负压-0.08–0.098Mpa条件下脱除、、对磺酸，得到3-硝基邻二甲酸酐184.5克，含量98%，收率95.1%。
参考文献
[1][中国发明]CN02138552.13-硝基邻二甲酸的制备方法
[2][中国发明,中国发明授权]CN201210042243.2一种3-硝基邻二甲酸的合成方法
[3][中国发明]CN201710859090.33-硝基邻二甲酸酐的制备方法
