背景及概述[1]
4-氯丁酮可用作医药合成中间体。如果吸入4-氯丁酮,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
4-氯丁酮的制备如下:
具体步骤如下:向三口烧瓶中加入500ml氯,1.0mol三氯化铝,降温至0℃,开始缓慢滴加1mol正丁酰氯,滴加速度为1.5mL/min,滴加完毕后保温反应3小时,然后升温至25℃保温30小时,待GC检测反应完全后,进行水解,水解时将反应液缓慢倒入300ml10%的稀盐酸冰水混合物中,保持水解温度不超过60℃,搅拌30min,然后静置60min分层,取油相再用200ml水水洗2遍,搅拌时间30min,静置时间60min分层,所得油相中包含4-氯丁酮进。
应用
4-氯丁酮可用作医药合成中间体。如发生溴化反应:
在4-氯丁酮油相中加入1mol双氧水,室温下滴加0.5mol溴素,保温反应0.5小时,GC检测,待化合物I完全反应后,进行水解,水解时将反应液缓慢倒入300ml水中,保持水解温度不超过60℃,搅拌30min,然后静置60min分层,取油相再用200ml水水洗2遍,搅拌时间30min,静置时间60min分层,所得有机相进入下步工序。
主要参考资料
[1]CN201810101272.9一种2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基)丁酮的合成方法