背景及概述[1][2]
3-乙基乙酮是一种有机中间体，可由1,3-二乙基氧化制备得到。
制备方法[1-2]
方法一、在25mL的Schlenk反应管中加入NHPI 0.5当量，真空干燥15分钟，套上氧气球，在氧气氛围下依次加入乙腈1mL，亚硝酸叔丁酯1.0当量，间二乙基0.5mmol，在反应管上加上聚四氟塞子后放入油浴锅中，80℃反应24h。反应完成后，减压浓缩除去溶剂乙腈，柱层析 分离，洗脱剂为石油醚/(v:v＝50:1)，得到3-乙基乙酮。产物收率80％，淡黄色油；1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.77(t,J＝8.0Hz,2H),7.35-7.41(m,2H),2.70(q,J＝7.6Hz, 2H),2.60(s,3H),1.26(t,J＝7.6Hz,3H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ198.4,144.7,137.2, 132.7,128.5,127.5, 125.8,28.7,26.6,15.4.
方法二、在100mL三口烧瓶中，依次加入13.424g间二乙，1ppm(0.07mg)四基铁卟啉，10ppm(0.86mg) 四‑(对氯基)钴卟啉，在40mL/min流速下通入氧气，在150℃下引发反应，在110℃下反 应14h。反应后的混合物经减压蒸馏，得到间乙基乙酮，间二乙转化率为 80.2％，间乙基乙酮收率为65.8％，纯度为99.1％。
本方法以极少量的金属卟啉化合物直接作为催化剂，可大大减少催化剂制备所需的能耗以及制备过程所产生的环境污染。而且，由于金属卟啉催化剂的用量极少，反应后不需要分离、回收，避免了分离、回收、提纯过程能耗的产生。同时，由于金属卟啉在环境中可自然降解，不会产生二次污染。金属卟啉直接作为催化剂，反应体系近似于均相体系，增加了金属卟啉和底物的接触几率和反应效率，使金属卟啉的高催化活性得到了很好的体现。
主要参考资料
[1] CN201710381003.8 一种苄位C-H键直接氧化成酮的方法
[2] CN201010103446.9仿生催化氧气氧化间二乙制备间乙基乙酮的方法
