DBU催化剂_环氧促进剂DBU_延迟催化剂DBU_催化剂网 催化剂百科 2-羟基甘氨酸的制备_凯茵工业添加剂

2-羟基甘氨酸的制备_凯茵工业添加剂

广告位

背景及概述[1]

2-羟基甘氨酸可用作医药合成中间体。如果吸入2-羟基甘氨酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

2-羟基甘氨酸的制备如下:

(R1=H)

a)将水杨醛和甲胺(摩尔比1:1)溶解在乙醇中,并将混合物回流2小时。将反应在室温下搅拌另外2小时,减压除去溶剂,以定量收率得到亚胺。

b)向上述得到的亚胺加入无水四氢呋喃(THF)中,缓慢滴加三甲基氰硅烷(TMSCN),摩尔比亚胺化:TMSCN为1:3。将反应混合物在室温下搅拌40小时,加入饱和氯化铵后(NH4Cl)的溶液中,用萃取,醚相用水洗涤,后用镁干燥,在真空下除去溶剂,就以油的形式定量得到α-氨基腈。

c)将得到的α-氨基腈在浓盐酸中于60-70℃加热3小时。此后,使原油冷却,并在减压下使其干燥。干燥后,将残余物悬浮在丙酮中,过滤并干燥,得到N-苄基-2-羟基基甘氨酸盐酸盐,为粉末状固体,收率97%。

d)向(按重量计在基板的质量的15%)-苄基-2-羟基基甘氨酸N的甲醇溶液中加入Pd(c)中的盐酸的溶液中,然后进行氢气压力(50psi)中持续16个小时。过滤粗产物,减压除去溶剂,得到2-羟基甘氨酸,产率96%。

主要参考资料

[1](WO2002102762)NOVELMETHODOFPREPARINGHYDROXYARYLGLYCINES,ALCOXYARYLGLYCINESANDTHEGLYCINATESTHEREOF

广告位
本文来自网络,不代表DBU催化剂网立场,转载请注明出处。若有侵权,请联系我们,马上删除处理!https://www.dbuchem.cn/17197.html

作者: admin

上一篇
下一篇
联系我们

联系我们

181-3619-1160

在线咨询: QQ交谈

邮箱: 34331943@QQ.com

工作时间:周一至周五,9:00-17:30,节假日休息

关注微信
微信扫一扫关注我们

微信扫一扫关注我们

关注微博
返回顶部
首页
找样品
产品
应用
搜索