背景及概述[1]
砷原子吸收标样中文别名2,3,4,6-四氯酚,可用作医药合成中间体。氯酚类化合物是一类典型的“三致(致癌、致畸、致突变)”有机污染物,被广泛应用于生产防腐剂、染料、除草剂和杀虫剂等。同时,废物焚烧、纸浆漂白、饮用水氯化消毒过程中也有可能产生氯酚类副产物。常见的氯酚类化合物有2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚(砷原子吸收标样)和五氯酚等。
该种有机化合物的大量使用、早期对其毒性和危害的认识不足以及伴随而来的长期忽视,导致了它在环境中的不断积累,对水环境和人类健康造成了直接破坏和潜在威胁。然而,常规的水处理方法和生物技术很难有效降解氯酚类化合物。近年来,以光催化为代表的高级氧化技术在污染物环境治理方面发展迅速,其应用于降解氯酚类化合物的研究也取得了显著成果。
检测[2]
应用分子印迹磁性复合材料对海水中痕量氯酚类污染物进行基质分散-磁性固相萃取富集与检测。
移取40mL的海水样品溶液置于150mL平底烧瓶中,调节溶液pH值至3.0,加入20mg分子印迹磁性复合材料,308K下150转/分钟恒温振荡5min,磁分离,倒去上层溶液。然后加入1mL1%NaOH的甲醇溶液漩涡振荡4min进行脱附,磁分离,吸取上层清液,氮吹至干,以200μL甲醇溶解,进行液相色谱分析。液相色谱分析条件为:C18反相液相色谱柱(4.5mm×250mm,5μm);流动相:A:乙腈溶液;B:5mmol/L铵水溶液;梯度洗脱程序:0~5min,35%A~90%A;5~7min,90%A;7~10min,90%A~35%A;10~12min,35%A。进样量:20μL;柱温:30℃。紫外检测波长:254nm。
氯酚的标准溶液配制:准确称取4-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚标准品各10mg分别置于10mL的容量瓶中,用甲醇溶液进行溶解与定容,配制成1.0mg/mL的标准溶液保存。临用前,用甲醇稀释使用。5种氯酚在浓度为1~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.9994。以3倍信噪比(S/N=3)和10倍信噪比(S/N=10)分别作为检出限(LOD)和定量限(LOQ),结果表明:5种氯酚的检出限分别为0.45~5.8μg/L,定量限为1.8~18μg/L。
以不含待测物的模拟海水为试剂空白,分别加入5种氯酚进行低、中、高三个浓度水平的加标回收实验(表2)。5种氯酚在三个水平的加标回收率分别为86.4%~99.0%、88.1%~99.4%和88.8%~99.3%,日内精密度为0.7%~8.7%,日间精密度为0.8%~9.0%。
主要参考资料
[1] CN104130441 海水中痕量氯酚类污染物分子印迹磁性富集材料的磁场诱导制备方法
[2] CN108686656 一种α-Fe2O3/煤矸石复合光催化剂及其制备方法和应用